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電子漿料用銀粉的制備技術——化學法

2022-03-08   點擊量:

  銀粉作為電子漿料中的導電相起著核心作用,其形貌結構特征和粒度特性均會影響漿料的使用性能。因此,銀粉制備技術尤為重要。前面我們已經介紹了制備銀粉的物理方法,下面我們就來介紹制備銀粉的化學方法。

 

電子漿料

 

  電子漿料用銀粉對性能要求嚴格,要求形貌規(guī)則、粒徑小、粒度分布均勻、高分散性以及較高的振實密度?;瘜W法可控因素較多,可通過控制反應條件來生產不同性能的銀粉。相變過程要經歷形核和晶核長大,目前有多種方法和理論來控制物相變化中形核和長大過程。制備超細銀粉主要的化學法有:液相還原法、液相沉淀轉化法、微乳液法,液相化學還原法是工業(yè)大規(guī)模生產銀粉所用的方法,能生產出不同形貌和粒徑的銀粉。

  1、液相還原法

  其方法是將還原劑加入到銀鹽溶液中,通過控制還原反應的條件把銀離子還原成銀單質。銀鹽是完全溶解在液體中形成均勻的液相,還原劑可以選擇無機或有機還原劑。為了制備超細銀粉,人們常常在還原體系中加入一定的分散劑或保護劑來減少銀粒子的團聚。液相化學還原法采用硝酸銀溶液或銀氨溶液作為氧化劑前驅體,通過控制反應過程的溫度和pH等條件還原出銀顆粒。還原結束后將所得銀粉過濾、洗滌、干燥得到銀粉。

  2、微乳液法

  微乳液是由兩種互不相溶的液體形成,是一種熱力學穩(wěn)定的、各項同性的、外觀透明或半透明的分散體系,微觀上由表面活性劑界面膜穩(wěn)定的一種或兩種液體的微滴所構成。這些穩(wěn)定的微滴小單元構成一個微小的反應器,直徑在幾十個納米之間。當還原劑溶液和硝酸銀溶液同時混合在這些微小的反應器中時就能自發(fā)還原出納米銀粉,微滴液膜被表面活性劑包圍,所以形成的納米銀晶核不會向外擴散團聚。微乳液法是液相還原法中的一種特殊方法,兩者都是在純液相體系下發(fā)生的反應,只不過微乳液是兩種互不相溶的溶劑在一起,其制備的銀粉為納米級,粒度更加細小均勻。

  3、液相沉淀轉化法

  該方法是將硝酸銀轉化為銀沉淀如:氯化銀、碳酸銀、醋酸銀、氧化銀,將沉淀在液相環(huán)境中加入還原劑還原得到銀粉。也可以通過熱分解法直接分解得到銀粉,如:氯化銀在200℃時開始分解,400℃分解最劇烈,超過500℃后基本沒有氯化銀殘存,溫度升高造成揮發(fā),為防止高溫揮發(fā)可加入熔煉劑碳酸鈉。

  液相沉淀轉化法相比純液相還原法可降低銀的還原電極電勢,使多數(shù)還原劑都能還原出銀粉。沉淀相作為母相提供了形核場所和形核能量,更容易析出銀粉。沉淀轉化法可在制備沉淀時添加保護劑,嚴格控制沉淀的粒徑和形貌。銀離子與其它陰離子的結合能力很強,形成的沉淀團聚成絮狀,還原銀粉時又會分散開。